高溫合金GH4099可用于制造900°C以下長(zhǎng)期使用的航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室高溫結(jié)構(gòu)部件。然而，LPBF系統(tǒng)加工參數(shù)以及熱處理對(duì)GH4099高溫合金組織和力學(xué)性能影響的綜合研究仍然很少。

重慶大學(xué)、重慶市金屬增材制造（3D打?。┲攸c(diǎn)實(shí)驗(yàn)室團(tuán)隊(duì)對(duì)使用激光粉末床聚變（LPBF）技術(shù)制備的GH4099高溫合金進(jìn)行了全面評(píng)估，重點(diǎn)是工藝參數(shù)的優(yōu)化以及沉積態(tài)和熱處理樣品的微觀結(jié)構(gòu)演變和力學(xué)性能的系統(tǒng)研究。

GH4099是一種典型的沉淀硬化變體高溫合金，即使在900°C以下也具有長(zhǎng)期使用耐久性，在1000°C下也具有短期使用能力。采用Cr、Co、W和Mo等元素進(jìn)行固溶強(qiáng)化，添加Al和Ti以形成時(shí)效強(qiáng)化相，并摻入B、Ce和Mg以強(qiáng)化和凈化晶界。GH4099具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和令人滿意的冷熱和焊接工藝性能，是航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室、加強(qiáng)件和機(jī)翼高溫結(jié)構(gòu)部件的理想選擇。

表1。GH4099粉末的化學(xué)成分（wt%）。

單軌跡工藝探索，激光功率（PLP）設(shè)置在270-370W之間，掃描速度（vSS）在800-1100mm/s的范圍內(nèi)。基底是304L不銹鋼，與粉末材料不在同一合金系中。連續(xù)構(gòu)建10層高的單軌，以避免單層處理的質(zhì)量差。在分析了單軌形態(tài)后，獲得了更窄的工藝窗口，以進(jìn)一步優(yōu)化密度。

使用響應(yīng)面法中的中心復(fù)合設(shè)計(jì)（CCD）方法進(jìn)行密度優(yōu)化，以研究LPBF-GH4099合金的密度與因子變量之間的關(guān)系。RSM設(shè)計(jì)有三個(gè)因素變量：PLP、vSS和HS（掃描間距）。CCD測(cè)試點(diǎn)分為角點(diǎn)（坐標(biāo)+1或?1）、中心點(diǎn)（坐標(biāo)0）和軸點(diǎn)（除一個(gè)坐標(biāo)+α或-α外，其他均為0），其中α取1.633。Minitab統(tǒng)計(jì)軟件用于對(duì)多個(gè)連續(xù)變量進(jìn)行編碼并生成設(shè)計(jì)矩陣，如表2所示。在獲得不同組合下的密度測(cè)量值后，進(jìn)行方差分析以預(yù)測(cè)最優(yōu)參數(shù)集和密度值。

表2。RSM級(jí)別設(shè)置和相應(yīng)的值。

基于CCD實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，使用關(guān)于處理參數(shù)的一般二次多項(xiàng)式密度模型進(jìn)行ANOVA。二次多項(xiàng)式模型表示為：

其中Y是相應(yīng)的響應(yīng)（ρ），a0是一個(gè)常數(shù)，ai,aj 和aij分別是線性系數(shù)、二次系數(shù)和相互作用系數(shù)，Xi和Xj是自變量（PLP、vSS和HS），以及ε是隨機(jī)誤差。

密度優(yōu)化和驗(yàn)證樣品尺寸為7mm×7mm×7mm，層厚保持在40μm。使用標(biāo)準(zhǔn)光柵掃描策略，兩個(gè)連續(xù)層之間的旋轉(zhuǎn)為67°，整個(gè)過程在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行。確定最佳參數(shù)組合后，制備了10×?10×10mm的樣品，用于研究其相組成、微觀結(jié)構(gòu)和硬度。還制備了90×13×13mm矩形塊的高溫拉伸樣品，70×15×2mm矩形塊的室溫拉伸樣品。最后，固溶S1130（1130℃×2h，然后水冷）和固溶時(shí)效處理SA800（1130℃×2h，之后水冷?+?800℃×9h，然后空氣冷卻）。圖2顯示了本研究中LPBF-GH4099高溫合金的優(yōu)化過程。

圖2。工藝優(yōu)化過程和成型后的樣品：（a）單軌跡工藝探索；（b） RSM密度優(yōu)化；（c） LPBF樣品制備；（d）兩種類型的拉伸樣品處理。

在LPBF的形成中，線性能量密度（LED，J/m）被定義為PLP與vSS的比率，并用于初步探索單軌成型工藝窗口。圖3顯示了PLP-vSS的不同組合的單軌形態(tài)。當(dāng)PLP恒定時(shí)，單軌的寬度隨著vSS的增加而減小，在低PLP時(shí)表現(xiàn)出不連續(xù)性和彎曲現(xiàn)象。這主要有兩個(gè)原因。首先，能量密度（ED）的降低導(dǎo)致相同單位體積的粉末吸收更少的能量，從而減少完全熔化的粉末。然而，隨著vSS的增加，激光與粉末之間的相互作用時(shí)間減少，減少了熔池的存在時(shí)間，加快了固化速度，這阻止了熔池液體在基底上完全擴(kuò)散。有趣的是，當(dāng)vSS恒定時(shí)，PLP的變化不會(huì)顯著影響單個(gè)軌道的寬度，而是通過控制ED輸入來影響表面質(zhì)量。換言之，PLP越小，單軌形態(tài)就越粗糙和不均勻。通過分析圖3的對(duì)角線，當(dāng)LED值相似時(shí)，與左下角的低功率和低速度組合相比，右上角組合下的單軌形態(tài)更容易扭曲和粗糙。這是由于LPBF成形中的鎳基合金需要更長(zhǎng)的LED輸入，這增強(qiáng)了熔池中的Marangoni對(duì)流，并允許熔池有足夠的流動(dòng)?？傮w而言，圖3左下角所示的單軌形態(tài)更平滑、更均勻。

圖3。不同單軌工藝組合（PLP-vSS）的形態(tài)。

表3顯示了不同工藝參數(shù)組合下樣品密度（ρ）和相對(duì)密度（RD）的變化。很明顯，RSM中樣品的RD大于98%，表明找到了合適的工藝窗口。也就是說，處理參數(shù)窗口可以預(yù)測(cè)處理參數(shù)的最優(yōu)集合。二次多項(xiàng)式模型獲得了最小的標(biāo)準(zhǔn)偏差（0.0122）和最高的擬合優(yōu)度值（R2?=?0.906，其中R是多重相關(guān)系數(shù)）。基于等式（1），通過擬合表中的數(shù)據(jù)（PLP、vSS、HS和RD）獲得的二次多項(xiàng)式密度模型由等式（2）表示

表4給出了RSM分析的結(jié)果。根據(jù)形成因子的F值的比較，PLP對(duì)致密化的貢獻(xiàn)最大，而vSS和HS具有相似的影響。這是因?yàn)檎_的激光功率選擇可以確保粉末更容易熔化、充分混合和固化，減少氣孔和缺陷的形成，從而提高零件的密度。相反，不適當(dāng)?shù)?/span>HS減少了結(jié)合區(qū)的未熔化深度，并增加了不完全熔化的粉末的量，導(dǎo)致孔隙率增加和密度降低。類似地，當(dāng)掃描間隔相當(dāng)小時(shí)，可能會(huì)出現(xiàn)熱量積聚和過熱，從而降低零件的密度。在方差分析中，傳統(tǒng)上規(guī)定p值小于0.05表示統(tǒng)計(jì)顯著性。因此，還觀察到線性項(xiàng)PLP、二次項(xiàng)PLP2和PLP*vSS、PLP*HS對(duì)致密化有顯著影響，而其余項(xiàng)則不顯著。此外，模型缺乏擬合項(xiàng)的P值為0.315（大于0.05），表明缺乏擬合檢驗(yàn)并不顯著。換句話說，該模型的實(shí)驗(yàn)誤差極小，證明了預(yù)測(cè)模型的有效性。

圖4顯示了三個(gè)參數(shù)的響應(yīng)分析圖。LPBF-GH4099樣品的密度隨著PLP的增加而迅速增加，但在達(dá)到317W后開始下降。這是因?yàn)?，在?/span>PLP條件下，成型粉末完全熔化，導(dǎo)致較少的軌跡缺陷。然而，超過一定值后，較大的PLP會(huì)使熔池非常不穩(wěn)定，這可能會(huì)產(chǎn)生飛濺、鍵槽和氣孔現(xiàn)象。此外，vSS和HS對(duì)樣品致密化的影響相似。在適當(dāng)?shù)?/span>vSS和HS下，激光對(duì)粉末的熱效應(yīng)時(shí)間穩(wěn)定，未熔化范圍更寬，有利于形成均勻致密的單道。當(dāng)HS增加時(shí)，保險(xiǎn)絲之間的凹槽深度增加，導(dǎo)致前一層中的粉末厚度不均勻。當(dāng)用較厚的粉末形成上層區(qū)域時(shí)，容易出現(xiàn)缺陷，例如未熔化的粉末和孔隙，從而降低樣品的密度。

圖4。參數(shù)與沉積樣品密度之間關(guān)系的響應(yīng)面（a）和響應(yīng)圖（b），保持值：PLP（317W）、vSS（900mm/s）、HS（0.08mm）。

圖5顯示了三個(gè)參數(shù)對(duì)密度的主要影響?？傮w而言，在所選擇的過程窗口內(nèi)，存在拐點(diǎn)，這表明可以通過優(yōu)化預(yù)測(cè)模型來獲得最佳的過程組合。根據(jù)方差分析原理和最大化致密化目標(biāo)，預(yù)測(cè)的最佳工藝參數(shù)組合為PLP 317 W、vSS 900 mm/s和HS 0.08 mm。將這些值代入方程（2），預(yù)測(cè)的最優(yōu)密度ρ為8.361 g/cm3。最后，進(jìn)行了五組LPBF實(shí)驗(yàn)。五組成型件的平均實(shí)際致密化率為8.354%，預(yù)測(cè)誤差僅為0.84%。

圖5。PLP、vSS和HS對(duì)試樣密度的主要影響。

GH4099樣品的微觀結(jié)構(gòu)如圖6。沿沉積方向的微觀結(jié)構(gòu)揭示了激光掃描形成的典型熔池邊界，一些柱狀晶體沿沉積方向延伸穿過多個(gè)熔池。LPBF-GH4099高溫合金在水平（XY）方向上表現(xiàn)出多個(gè)平行的掃描痕跡。熔池寬度約為80～110μm。使用高分辨率SEM的進(jìn)一步分析顯示，晶胞和晶胞枝晶在水平方向上主導(dǎo)了熔池。這是因?yàn)闇囟忍荻龋?/span>G）從熔池的底部向頂部逐漸減小，而凝固速度（V）逐漸增加，導(dǎo)致熔池的頂部為晶胞枝晶生長(zhǎng)提供了更合適的條件（低溫梯度和高速率）。在熔池底部和XZ方向上的重疊區(qū)域，垂直于熔池邊界的一次枝晶占主導(dǎo)地位，幾乎沒有二次枝晶。LPBF-GH4099高溫合金中的平均一次枝晶間距約為600nm。根據(jù)Chang[16]提出的方法，計(jì)算出冷卻速率約為1.9×106K/s。

圖6。沉積樣品（a-c）頂表面、（d-f）側(cè)表面的OM和SEM圖像以及EDS面圖（g）。

圖7顯示了兩個(gè)熱處理樣品的OM和SEM圖像。熱處理后，合金內(nèi)部的魚鱗狀熔池和線性激光掃描痕跡消失。固溶處理后的微觀結(jié)構(gòu)沿沉積方向主要由無序的柱狀晶體組成，但晶界變得尖銳和多邊形。這主要由晶界的比表面能決定，如第4.1.1節(jié)所述。合金內(nèi)部發(fā)生了顯著的再結(jié)晶，導(dǎo)致大量的再結(jié)晶晶界。保持2小時(shí)后，再結(jié)晶晶粒逐漸生長(zhǎng)為多邊形，尺寸約為15–70μm。時(shí)效后，合金內(nèi)部含有柱狀晶體和等軸晶體的混合物。柱狀晶體的寬度和長(zhǎng)度比固溶狀態(tài)下的略小。等軸晶體通常位于柱狀晶體附近，尺寸約為10–30μm。晶粒內(nèi)仍存在再結(jié)晶結(jié)構(gòu)，其尺寸略大于固溶狀態(tài)下的尺寸。

圖7。熱處理樣品的OM和SEM圖像：（a-f）分別用固溶處理的樣品的OM圖像和SEM圖像；（g-l）分別用固溶/時(shí)效處理的樣品處理的樣品的OM圖像和SEM圖像；（m）時(shí)效處理后的EDS圖譜。

GH4099高溫合金的EBSD結(jié)果如圖8。在圖8（a）中，沉積樣品主要由沿（001）的柱狀晶體組成，晶粒寬度約為20μm。然而，沿著（111）平面的較小等軸晶體出現(xiàn)在一些熔池的頂部附近。沉積方向上的織構(gòu)強(qiáng)度為6.07，主要分布在{100}和{111}晶族中。沉積樣品的極圖顯示出強(qiáng)烈的旋轉(zhuǎn)立方體紋理?？梢酝茢?，LPBF-GH4099合金晶粒優(yōu)先沿<100>方向生長(zhǎng)，這歸因于其面心立方（FCC）晶格類型和凝固過程中的最大熱流方向。這些結(jié)果與先前研究人員的結(jié)果一致。圖8（b）顯示，固溶處理后，柱狀晶體的寬度顯著增加，在原始晶粒內(nèi)出現(xiàn)了不同取向的再結(jié)晶晶粒和孿晶邊界。晶粒取向變得隨機(jī)，但圖8（d）顯示了{(lán)100}方向上的特定紋理取向，最大強(qiáng)度為7.20。時(shí)效后，晶粒分布均勻；然而，取向更為隨機(jī)，最大織構(gòu)強(qiáng)度僅為5.56。這導(dǎo)致了各向異性的力學(xué)性能，這與之前的研究結(jié)果一致。

圖8。不同樣品的EBSD圖：（a）沉積樣品的IPF方位圖；（b）固溶處理樣品的IPF方位圖；（c）固溶/時(shí)效處理樣品的IPF方向圖；（d）極點(diǎn)數(shù)字。

圖9顯示了不同狀態(tài)下晶粒的平均等效直徑和晶粒形狀比（擬合橢圓的寬度與長(zhǎng)度的比值），結(jié)果匯總在表中。圖9（a）顯示，沉積態(tài)LPBF-GH4099高溫合金的晶粒最小，80%的晶粒平均尺寸為10μm。固溶和時(shí)效狀態(tài)下晶粒的平均直徑相似，且均大于沉積狀態(tài)下的晶粒平均直徑。這是由于固溶處理后的再結(jié)晶和晶粒生長(zhǎng)，隨后小晶粒被大晶粒生長(zhǎng)和吞噬。Martorano等人提出使用晶粒形狀比Φ來更準(zhǔn)確地區(qū)分柱狀晶粒和等軸晶粒（即，柱狀晶粒的Φ<0.3，等軸晶粒的Φ>0.4，柱狀等軸過渡（CET）區(qū)域的Φ≤Φ≤0.4）。統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表5所示。盡管柱狀晶粒在沉積態(tài)中占主導(dǎo)地位，但在熔池頂部存在許多等軸晶體，導(dǎo)致計(jì)算的平均晶粒尺寸最小。固溶處理后，再結(jié)晶晶粒的生長(zhǎng)和吞并大大減少了原始沉積狀態(tài)下柱狀晶體的數(shù)量和尺寸。經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的時(shí)效處理，一些柱狀晶體轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶體。因此，CET區(qū)域中的晶粒比固溶體樣品中的晶粒多。

圖9。圖中顯示了不同狀態(tài)下晶粒（b）的平均等效直徑（a）和晶粒形狀比。

圖10顯示了不同條件下晶界和亞晶界的分布。沉積態(tài)樣品主要包括高角度晶界（HAGBs），而低角度晶界（LAGBs）的數(shù)量在固溶和時(shí)效處理后增加。這主要是由于熱處理消除了材料內(nèi)的殘余應(yīng)力，導(dǎo)致晶粒再結(jié)晶和形成一定數(shù)量的孿晶邊界，然后減少了HAGB的數(shù)量。研究表明，LAGBs由位錯(cuò)陣列組成，HAGBs傾向于增加開裂傾向。因此，有必要采用適當(dāng)?shù)牟呗詠砜刂瞥练e態(tài)GH4099高溫合金的質(zhì)量。

圖10。EBSD圖像顯示了晶界圖（黑色表示大角度晶界，紅色表示小角度晶界）：（a）沉積態(tài)；（b）固溶處理；（c）固溶/時(shí)效處理；（d）方位角分布錯(cuò)誤。

圖圖11顯示了高溫合金在不同條件下的XRD圖譜。由于其納米級(jí)尺寸和低數(shù)量，在光譜中未檢測(cè)到碳化物。只有基體γ相的存在才能在沉積態(tài)下得到證實(shí)。由于基體γ相和沉淀強(qiáng)化相γ′位于同一衍射峰，因此無法確定γ′的存在。此外，沉積后的樣品在（200）平面上比在其他平面上表現(xiàn)出更高的衍射強(qiáng)度，證實(shí)了沉積方向上的生長(zhǎng)方向朝向沿著＜100＞方向的固化。熱處理后，發(fā)生再結(jié)晶，應(yīng)力釋放。<100>方向的優(yōu)先取向減弱，在（220）和（311）平面上出現(xiàn)了新的衍射峰，使結(jié)構(gòu)變得更加均勻。

圖11。不同GH4099高溫合金樣品的XRD圖譜。

圖12顯示了合金頂部和側(cè)面在不同熱處理狀態(tài)下的平均硬度值。通過優(yōu)化工藝參數(shù)獲得的具有更高密度的沉積樣品的硬度高于冷軋GH4099的290HV，并且與LPBF-IN1718合金的硬度相似?？傮w而言，沉積方向上的側(cè)面硬度略高于樣品頂表面的側(cè)面硬度，這與參考文獻(xiàn)中報(bào)道的規(guī)則一致。這是因?yàn)樵贚PBF過程中，沉積物之間的水平界面重疊，更容易破裂并削弱水平晶界強(qiáng)化能。由于熔池頂部和底部的晶粒形態(tài)不同，熔池頂部的硬度高于底部，熔池中心的硬度高于邊緣。因此，圖中的硬度值是對(duì)多個(gè)位置進(jìn)行統(tǒng)計(jì)后得到的平均硬度。

圖12。不同樣品的顯微硬度結(jié)果。

固溶處理后，合金中的殘余應(yīng)力降低，出現(xiàn)了一些再結(jié)晶組織。從EBSD圖來看，內(nèi)部以柱狀晶體為主，然后出現(xiàn)一些再結(jié)晶晶粒，合金元素的重新分布導(dǎo)致晶格畸變，導(dǎo)致硬度分別提高28%和38%。在隨后的時(shí)效處理后，樣品的硬度顯著提高，分別比沉積樣品的硬度高42%和55%。這主要是因?yàn)闀r(shí)效處理后析出了大量細(xì)小的γ′強(qiáng)化相，同時(shí)合金晶粒尺寸減小，分布更加均勻，顯著提高了這些高溫合金的變形抗力。熱處理后合金的硬度高于文獻(xiàn)中IN718的380 HV和IN625的290 HV的平均硬度，而時(shí)效處理后的硬度與CM247LC和MAR-M247超級(jí)合金的硬度相似。

GH4099和其他高溫合金在室溫下的典型拉伸性能如圖13。LPBF-GH4099高溫合金在室溫下表現(xiàn)出競(jìng)爭(zhēng)性的機(jī)械性能，如圖13（a）。樣品的極限抗拉強(qiáng)度（TS）、屈服強(qiáng)度（YS）和伸長(zhǎng)率分別為917.7MPa、648.5MPa和29.1%。固溶處理后，TS和YS分別略微提高到1052.4和835.1MPa，而伸長(zhǎng)率顯著降低到16.5%。在隨后的時(shí)效處理后，合金的強(qiáng)度分別在1137.8和942.3MPa下達(dá)到峰值，而伸長(zhǎng)率降至10.5%。強(qiáng)度的提高主要是由于γ′強(qiáng)化相的析出。γ′相的析出導(dǎo)致基體硬化，減少了位錯(cuò)滑移通道，阻礙了位錯(cuò)滑移，從而導(dǎo)致伸長(zhǎng)率下降。圖13（b）將LPBF-GH4099高溫合金與其他AM高溫合金的室溫力學(xué)性能進(jìn)行了比較。本研究熱處理后的綜合強(qiáng)度與IN718和IN738LC相似。與DED-GH4099相比，LPBF制備的沉積態(tài)樣品的強(qiáng)度提高了100MPa，但伸長(zhǎng)率顯著降低。這證實(shí)了LPBF制備的樣品具有更高的強(qiáng)度和略低的塑性，這與之前的研究結(jié)果一致。

圖13。室溫拉伸性能：（a）LPBF-GH4099高溫合金；（b）其他高溫合金。

盡管GH4099在室溫下的力學(xué)性能與IN718等高溫合金相比并不突出，但它在800℃以上表現(xiàn)出良好的高溫強(qiáng)度。圖14（a）顯示了LPBF-GH4099高溫合金樣品的高溫強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率數(shù)據(jù)。屈服強(qiáng)度（YS）、拉伸強(qiáng)度（TS）和伸長(zhǎng)率表示為兩個(gè)實(shí)驗(yàn)的平均值，證實(shí)了每對(duì)樣品的拉伸結(jié)果具有良好的可重復(fù)性。LPBF-GH4099合金在800℃下的強(qiáng)度達(dá)到780MPa，表現(xiàn)出優(yōu)異的高溫性能，驗(yàn)證了其作為熱端承載部件的可行性。隨著溫度的升高，TS顯著降低，這主要與合金內(nèi)部強(qiáng)化相的分解有關(guān)。圖14（b）比較了LPBF-GH4099高溫合金與其他高溫合金的高溫力學(xué)性能。與LPBF生產(chǎn)的其他高溫合金相比，LPBF-GH4099合金在800℃以上表現(xiàn)出更好的高溫強(qiáng)度，這驗(yàn)證了其作為熱端高溫部件替代材料的潛力。值得注意的是，與冷軋GH4099相比，LPBF-GH4099高溫合金在不同溫度下表現(xiàn)出強(qiáng)度優(yōu)勢(shì)。

圖14。高溫拉伸性能：（a）LPBF-GH4099高溫合金在800℃和900℃下的拉伸性能；（b）其他高溫合金。

在LPBF期間，熔池沿著沉積方向逐層快速熔化、冷卻和固化。根據(jù)凝固理論，熔池內(nèi)沿溫度梯度減小的方向產(chǎn)生柱狀晶體。然而，由于高冷卻速率，過冷水平降低，導(dǎo)致枝晶間間距較小，二次枝晶在形成之前完成結(jié)晶。在溫度梯度較低的熔池頂部，滿足了形成細(xì)胞枝晶的條件。然而，在層的重疊位置，激光再次作用，導(dǎo)致熔池下層的柱狀晶體繼續(xù)生長(zhǎng)，從而穿透多個(gè)熔池。因此，整體外觀以窄柱狀晶體為主，如圖8（a）。該合金的基體為面心立方結(jié)構(gòu)的γ相。給定高冷卻速率和固定的熱流方向，沉積態(tài)樣品的優(yōu)選取向?yàn)?lt;100>，這與許多LPBF高溫合金的取向一致。沉積態(tài)樣品表現(xiàn)出低密度的LAGB，表明位錯(cuò)密度低。相反，HAGBs占高達(dá)84%，其中容易形成低熔點(diǎn)共晶相，增加了合金破裂的趨勢(shì)。同時(shí)，高角度有利于原子擴(kuò)散，促進(jìn)再結(jié)晶和晶粒形核。

固溶熱處理的目的是通過再結(jié)晶消耗LPBF過程中積累的極高熱應(yīng)力，從而獲得優(yōu)異的機(jī)械性能。通常，與鑄造和軋制等傳統(tǒng)工藝相比，LPBF制造的樣品的再結(jié)晶溫度更高，退火的保溫時(shí)間更長(zhǎng)，這在Ni625高溫合金的研究中得到了驗(yàn)證。這主要是因?yàn)樵谥饘犹幚磉^程中積累了大的應(yīng)力。如圖7、圖8所示，不同取向和形狀的再結(jié)晶晶粒在原始柱狀母體晶粒中生長(zhǎng)；然而，一些再結(jié)晶晶粒沒有完全生長(zhǎng)到接觸柱狀晶界，因?yàn)楸３謺r(shí)間只有2小時(shí)，隨后采用水冷，導(dǎo)致溶液處理的樣品仍然以柱狀晶體為主。值得注意的是，圖8（b）中所示的柱狀晶界看起來尖銳且不規(guī)則。這可以解釋為，一些再結(jié)晶晶粒開始在晶界附近生長(zhǎng)，并與原始柱狀母體晶界隨機(jī)重組，導(dǎo)致熱處理后平均晶粒尺寸增加。

經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的時(shí)效，晶界遷移的驅(qū)動(dòng)力增加，導(dǎo)致晶界形狀從不規(guī)則多邊形變?yōu)楸缺砟茌^低的球形，形成縱橫比較低的等軸晶?；蛑鶢罹Я＃鐖D7、圖9所示。晶粒取向不優(yōu)先在<100>方向上生長(zhǎng)，因?yàn)樵俳Y(jié)晶晶粒的成核是隨機(jī)的，并且隨后的生長(zhǎng)過程相對(duì)穩(wěn)定。然而，時(shí)效處理后，LAGBs含量增加，5°以下的晶界數(shù)量顯著增加，表明位錯(cuò)密度增加，力學(xué)性能提高。同時(shí)，內(nèi)部HAGBs略有減少，但40°左右的晶界占總數(shù)的40%。據(jù)推測(cè)，晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了大量的∑3孿晶邊界，取代了一些原始的柱狀晶界?！?晶界可以穩(wěn)定存在，具有很低的晶界自由能和自由體積。它們可以重建晶界網(wǎng)絡(luò)，破壞晶界的連通性，并阻礙裂紋缺陷沿HAGBs的擴(kuò)展，從而穩(wěn)定界面微觀結(jié)構(gòu)。

使用JMatpro軟件根據(jù)合金含量繪制了平衡相圖和等溫時(shí)溫轉(zhuǎn)變曲線。圖15（a）表示GH4099的平衡相圖，凝固順序?yàn)?/span>

然而，由于LPBF的冷卻速度快，枝晶距離短，導(dǎo)致凝固時(shí)間短，溶質(zhì)元素沒有足夠的時(shí)間重新分布；因此，在沉積狀態(tài)下沒有γ′相析出。沉積態(tài)基體主要由γ相和M23C6組成，這與GH4099鑄件枝晶中Ti/Al元素偏析引起的低熔點(diǎn)共晶γ-γ′相形成鮮明對(duì)比。因此，在圖11中檢測(cè)到的沉積態(tài)的衍射峰完全是γ相。最終析出的碳化物是（Cr，Mo）23C6。M23C6通常呈球形或塊狀，分布在晶粒和晶界內(nèi)，但主要沉淀在晶界上，表現(xiàn)出不連續(xù)分布。然而，由于它們的尺寸小、碳化物含量低，無法通過SEM和EDS分析對(duì)其進(jìn)行分類。

圖15。GH4099平衡相圖（a）和等溫TTT圖（b）。

圖15（b）顯示了等溫時(shí)間-溫度變換（TTT）。在1130℃，溶液處理將依次沉淀MC和M23C6，分別在1276℃和1175℃開始沉淀。然而，前者在1130℃時(shí)會(huì)逐漸溶解。因此，水冷卻后，內(nèi)部溶液樣品為M23C6和基體γ相。固溶處理只是一個(gè)再結(jié)晶成核和生長(zhǎng)的過程；因此，它不會(huì)產(chǎn)生γ′相。如圖15（b）所示，在800℃時(shí)效處理后，γ′大約在5min后開始沉淀，并在γ基體中擴(kuò)散。隨著保溫時(shí)間的增加，γ′相的直徑逐漸增大。在保持>9小時(shí)后，顆粒尺寸不再增加。研究表明，在時(shí)效過程中，γ′-相的尺寸隨著溫度和時(shí)間的增加而增加，但溫度的影響更為顯著。隨著時(shí)效溫度的升高，粗化速率急劇增加。18分鐘后，二次碳化物M23C6開始在晶界上沉淀。這部分是由于初級(jí)球形碳化物M23C6溶解后的再沉淀，部分是由于未溶解的嵌段碳化物M23C 6在時(shí)效處理過程中轉(zhuǎn)變?yōu)殒湢頜23C6。

LPBF-GH4099的強(qiáng)化機(jī)制復(fù)雜且相互關(guān)聯(lián)，包括晶界強(qiáng)化、溶液強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化。這些機(jī)制共同增強(qiáng)了材料性能，使其適用于高性能應(yīng)用。然而，了解這些機(jī)制并優(yōu)化處理參數(shù)對(duì)于最大限度地提高LPBF-GH4099的性能是必要的。

晶粒細(xì)化強(qiáng)化，也稱為晶界強(qiáng)化，增加了晶界的數(shù)量，可以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，增強(qiáng)強(qiáng)度。這可以通過霍爾-佩奇效應(yīng)來解釋，如方程（3）

其中△σHP是由于晶界強(qiáng)化而增加的強(qiáng)度值，

KHP是加固系數(shù)，值為750，以及dmatrix是晶粒直徑。

通過將表5中的晶粒度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)代入等式（4），三種狀態(tài)下的強(qiáng)度增量分別計(jì)算為287.61、164.05和158.47MPa。沉積態(tài)具有更細(xì)的晶粒尺寸和更大的晶界長(zhǎng)度，使晶界強(qiáng)化效應(yīng)更加突出。熱處理后，晶粒尺寸增大，強(qiáng)化效果減弱。

LPBF過程中的快速冷卻導(dǎo)致基體中元素的微偏析。固溶處理后，沉積態(tài)內(nèi)部的樹枝狀結(jié)構(gòu)消失。除了一些析出的碳化物外，其余元素均勻地溶解在γ基體中，使基體成為過飽和固溶體。然而，溶質(zhì)元素Cr、Fe、Co、W和Mo的原子半徑大于Ni基體的原子半徑，導(dǎo)致晶格常數(shù)增加，發(fā)生晶格畸變，并形成長(zhǎng)程內(nèi)應(yīng)力場(chǎng)，從而阻礙滑移面上的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)。研究表明，Mo、W和Cr對(duì)固溶體強(qiáng)度的影響最為顯著。鎳基高溫合金強(qiáng)化機(jī)制△σsolution可參考參考文獻(xiàn)，并使用等式（4）進(jìn)行計(jì)算

其中C是校正系數(shù)，G是剪切模量，

λp，dp和fv是納米級(jí)沉淀物間距、平均納米級(jí)沉淀物γ′-相尺寸和納米級(jí)沉淀物的總體積分?jǐn)?shù)，b=0.248nm是Burgers矢量。

公式表明，Orowan機(jī)制的強(qiáng)化增量隨著沉淀相之間距離的增加而減小，而剪切機(jī)制隨著沉淀相的增加而增加?？傊?，隨著時(shí)效溫度和保溫時(shí)間的變化，沉淀的γ′相的數(shù)量、間距和尺寸也會(huì)發(fā)生變化。這兩種強(qiáng)化機(jī)制的綜合作用提高了LPBF-GH4099合金的強(qiáng)度。

本研究?jī)?yōu)化了LPBF工藝制備的GH4099合金的工藝參數(shù)，系統(tǒng)地研究了合金在沉積態(tài)和熱處理?xiàng)l件下的組織和力學(xué)性能的演變。得出以下主要結(jié)論

（1）通過采用RSM設(shè)計(jì)和方差分析方法，在統(tǒng)計(jì)密度和處理參數(shù)之間建立關(guān)系，以獲得最佳參數(shù)組合（即PLP?=?317w，vSS?=?900mm/s和HS 0.08mm）。樣品的最終密度為8.354g/cm3。

（2）沉積態(tài)GH4099的內(nèi)部由外延生長(zhǎng)的柱狀晶體組成，等效直徑約為6.8μm?；w主要為γ相和M23C6碳化物，未生成γ′相。固溶處理后，發(fā)生了再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大。該合金主要由形狀不規(guī)則的大多邊形柱狀晶體組成。時(shí)效處理后，內(nèi)部以等軸晶和柱狀晶的混合形式存在大量γ′相析出物。

（3） LPBF-GH4099高溫合金在800℃以上具有較好的高溫強(qiáng)度。時(shí)效后合金的硬度達(dá)到440HV。LPBF-GH4099高溫合金的室溫和800℃拉伸強(qiáng)度分別達(dá)到1137.80和780MPa的最大值。

（4） LPBF-GH4099高溫合金在不同條件下表現(xiàn)出不同的強(qiáng)化機(jī)制，包括晶粒細(xì)化、固溶和沉淀強(qiáng)化。沉積態(tài)由于其較小的晶粒尺寸和較大的晶界長(zhǎng)度而具有最顯著的晶界強(qiáng)化作用。沉淀強(qiáng)化是時(shí)效處理后的主要強(qiáng)化機(jī)制，主要是由于γ′相的存在。

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